微波消解儀的控溫方式及進(jìn)行操作時(shí)要注意的細(xì)節(jié)
2020-08-21
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微波消解儀的控溫方式及進(jìn)行操作時(shí)要注意的細(xì)節(jié)
微波消解作為一種高效的樣品前處理方法，能夠很好的滿足現(xiàn)代儀器分析對(duì)樣品前處理過程的要求，具備加熱速度快、加熱均勻、試劑用量少、低空白、高效等優(yōu)點(diǎn)。尤其在易揮發(fā)元素的分析檢測(cè)中可以很好的保持樣品完整性，具備很高的樣品回收率。
一，控溫方式
1.現(xiàn)市場(chǎng)上微波消解控溫方式有紅外控溫、熱電偶控溫、鉑電阻控溫、光纖控溫等控溫方式。紅外控溫其工作方式是在一定距離下掃描和監(jiān)測(cè)溫度紅外數(shù)據(jù)，系非接觸式控溫，故其較差，控溫精度不高。
2.熱電偶控溫通過冷熱端電勢(shì)差測(cè)試相對(duì)溫度，由于易引起天線效應(yīng)干擾微波場(chǎng)的均勻性，故容易產(chǎn)生電火花導(dǎo)致安全事故。并且在微波場(chǎng)下有自熱效應(yīng)即不能測(cè)定罐內(nèi)實(shí)際溫度。
3.鉑電阻控溫利用變化影響鉑金導(dǎo)體內(nèi)自由電子束的電導(dǎo)率技術(shù)通過阻抗變化測(cè)試熱力學(xué)溫度，輸出信號(hào)響應(yīng)，精度較高。但是同樣會(huì)有天線效應(yīng)，容易產(chǎn)生電火花導(dǎo)致安全事故。
4.光纖控溫采用直接光纖溫度測(cè)量法，不受微波場(chǎng)影響，可以提供高精度測(cè)量，具備信息反饋及時(shí)、控溫好，不存在安全隱患，是目前理想的微波消解控溫方式。
二，安全措施
1.采用高精度的溫度與壓力控制系統(tǒng)，操作人員通過觀察溫壓變化的數(shù)據(jù)和曲線了解機(jī)器遠(yuǎn)行情況。其軟件模塊在斜率失控時(shí)可主動(dòng)停止運(yùn)行，大大降低爆罐的概率的可能性。
2.具備實(shí)時(shí)溫壓異常監(jiān)控系統(tǒng)，當(dāng)高精度溫壓控制系統(tǒng)失效時(shí)，該系統(tǒng)作為備份措施及時(shí)感應(yīng)并停止操作，確保安全。
3.選用高強(qiáng)度耐高溫容器材料。
微波消解儀在進(jìn)行實(shí)際操作的時(shí)候都要注意什么？
1、進(jìn)行實(shí)際操作的時(shí)候，能夠檢查一下整個(gè)設(shè)備運(yùn)行是否正常，要檢查轉(zhuǎn)子是否干凈，容器是不是已經(jīng)清洗干凈。
2、如果要對(duì)儀器進(jìn)行操作的話，那么基本上要看一下稱樣，用10./1000005克到0.5克之間，要根據(jù)實(shí)驗(yàn)的情況來確定稱樣的重量，通常來講在抽樣的時(shí)候要保證沒有任何樣品粘附在內(nèi)管或者是密封圈的o型圈處，對(duì)于未知的稱量的樣品的實(shí)驗(yàn)同樣要控制在0.1克之內(nèi)，如果是消化樣品的話，必須要保障整個(gè)微波消化的安全性，對(duì)于返利劇烈的樣品，能夠在稱量的時(shí)候控制在0.1克以內(nèi)。
3、進(jìn)行實(shí)際運(yùn)轉(zhuǎn)的時(shí)候，要檢查一下密封的地方是不是有破損，如果有破損一定要及時(shí)更換，同時(shí)也要通過相關(guān)的擴(kuò)口器來擴(kuò)口密封，然后把更多的反應(yīng)管全部都蓋在這些蓋子上，再把反應(yīng)管倒入陶瓷外套管，用手?jǐn)Q緊頂蓋或者是放棄螺桿，將頂蓋放在反應(yīng)管上，慢慢的就會(huì)把這些放起螺桿全部都放到保護(hù)殼的凹陷處。
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